月桂酰胺丙基甜菜碱合成工艺详解

一、 原料预处理

月桂酸N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经真空脱水后备用。月桂酸酸值控制在245-255 mg KOH/g,N,N-二甲基-1,3-丙二胺纯度需≥99.0%。

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二、 酰胺化反应

在氮气保护下,将月桂酸与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按1:1.05-1.10摩尔比投料。升温至150-160℃反应4-6小时,生成月桂酰胺丙基二甲基胺中间体。反应终点控制酸值≤5 mg KOH/g。

三、 季铵化反应

将中间体冷却至40-50℃,缓慢加入氯乙酸钠溶液(摩尔比1:1.02-1.05)。维持pH 8-9,反应温度70-80℃,反应4-5小时。通过季铵化度检测控制终点,转化率需≥98.5%。

四、 后处理纯化

反应液经活性炭脱色过滤,再通过薄膜蒸发去除水分及低沸物,产物固含量可达30-35%。成品pH值5.0-7.0,氯化钠含量≤7.0%,游离胺含量≤0.5%。